貴金属熱電対のアニール方法

アニーリングは、貴金属熱電対の温度測定精度と長期安定性を確保するための重要なステップです。{0}これは主に、冷間加工または高温使用後に発生する内部応力を除去し、金属組織を改善し、表面の不純物を揮発させ、合金組成を均質化します。適切なアニーリングは熱電対の寿命を大幅に延ばします。特にタイプ S (白金-ロジウム 10- 白金)、タイプ R (白金 -ロジウム 13- 白金)、およびタイプ B (白金-ロジウム 30-白金-ロジウム 6) の貴金属熱電対に適しています。

I. アニーリング前の前処理: 洗浄

アニーリングの前に、熱電対の電極を徹底的に洗浄して、有機物、酸化物、汚染物質を除去する必要があります。

酸洗

熱電対の電極を直径約80mmの円形に巻き、30%～50%の希塩酸または希硝酸に1時間浸漬します。必要に応じて、15分間煮沸してください（塩酸のみ）。

酸洗後は、酸の残留物が完全に除去されるまで蒸留水で繰り返し洗浄してください。

**四ホウ酸ナトリウム (またはホウ砂) 洗浄**

熱電極を約 30 度の角度で支持体に吊り下げ、1100 ～ 1150 度に加熱します。

熱電極の参照端に四ホウ酸ナトリウムのブロックを接触させ、それを溶かして電極に流し込みます。表面に金属光沢が現れるまでこの作業を数回繰り返します。

洗浄後、熱電極を再度蒸留水に浸し、沸騰させて残ったガラス状物質を完全に溶解させてください。

II.主な焼鈍方法

1. 電気アニーリング (現場または予備処理に適しています)-

操作手順:

無水アルコールに浸した脱脂綿で洗浄した熱電極をまっすぐにし、応力を軽減するために 2 つの電極間の角度を約 30 度に保ちながら、専用のサポート (図 1 を参照) に吊り下げます。

電流をゆっくりと調整して熱電極を指定温度まで加熱し、その温度を一定時間保持します (下表を参照)。

保持後は、急速な冷却と新たな応力の発生を避けるために、ゆっくりと電流をゼロに下げます。

一般的なアニーリング パラメータ (直径 0.5 mm の熱電対):

注: 温度は電流を調整することで制御できます。また、光学式高温計を使用して輝度温度を監視し、放射率に基づいて真の温度に補正することもできます（プラチナ-ロジウム合金の放射率は約 0.30 ～ 0.33）。

利点：シンプルな設備、簡単な操作、電極の長手方向に沿った均一な加熱。

短所: 空気の影響による半径方向の温度の不均一、金属の揮発性、表面組成の変化の可能性。

2. アニール炉 (高精度校正前処理に適しています)

操作手順:

電流でアニーリングした後、極性マークが付いた清潔な絶縁セラミック スリーブに加熱電極を挿入します。

専用の管状焼鈍炉に入れ、測定端から400mm以上の部分が(1100±20)度の均一な温度範囲内になるようにします。

炉をこの温度で 2 時間保持し、その後室温までゆっくりと冷却します (冷却速度は 1 時間あたり 100 ～ 200 度低下するように制御することをお勧めします)。

利点: 加熱電極はより均一な加熱を受け、チューブの挿入中に発生する機械的ストレスを効果的に排除します。

短所: 電極の長手方向に沿って不均一な温度分布が存在する可能性があります。電流によるアニーリングと組み合わせて使用​​すると、最適な結果が得られます。

Ⅲ．複合アニーリング戦略: ベスト プラクティス

最適なアニーリング結果を得るには、「電気アニーリングの後に炉アニーリングを行う」という組み合わせのアプローチをお勧めします。

まず、電気アニールによって表面の不純物が除去され、最初に応力が緩和されます。

次に、均一な温度領域内のアニール炉で最終的な微細構造の安定化が達成されます。

汚染を防ぐため、プロセス全体を通じて、熱電対に接触する鉄または卑金属を含むツールの使用を避けてください。

国際温度スケール IPTS-68 の補足規定によると、貴金属熱電対線は 1100 度以上で完全に焼きなまされる必要があり、組み立て後、起電力が安定するまで少なくとも 1100 度以上に再加熱する必要があります。

IV.予防

正確な温度制御が非常に重要です。温度が高すぎると、粒子が粗くなり脆くなる可能性があります。温度が不十分だと、金属組織の十分な回復が妨げられます。

徐冷は必須です。新たな熱応力の発生を防ぐため、急冷は禁止です。

クリーンな環境は非常に重要です。二次汚染を避けるために、動作環境には塵や油がないことが必要です。{0}

定期的なアニーリング: 一貫した熱電性能を確保するために、各キャリブレーションの前または長期間の使用後にアニーリングを実行することをお勧めします。